Современное толкование метода определения неомыленных веществ в маслах

Источник

Журнал "Олійно-жировий комплекс"

2216

Неомыленные вещества – важная группа сопутствующих жирам и маслам соединений, которые в значительной мере определяют пищевое и фармацевтическое значение разных видов масел.

К неомыленной фракции липидов относятся стерины, сквален, высокомолекулярные углеводные, высшие спирты в виде восков, некоторые пигменты (хлорофилл, госипол и пр.), токоферолы, а также другие специфические вещества, которые обуславливают вкус, запах и цвет масел.

Принцип метода определения содержания неомыленных веществ в маслах состоит в омылении анализируемых образцов масел, дальнейшем изъятии из омыленной массы неомыленных липотропным растворителем (петролейным или диэтиловым эфиром).

Метод определения неомыленных веществ, представленный в научно-технической литературе [1, 2], а также в международных и отечественных нормативных документах [3, 4, 5], имеет в каждом случае свои методические отличия.

Таблица 1. Некоторые особенности метода определения массовой доли неомыленных веществ в маслах

МетодСпиртовой раствор для омыленияКоличество экстракцииПромывание
Применение диэтилового эфира в качестве растворителя50 мл 2 н КОН4Дистиллированная вода
Применение петролейного эфира в качестве растворителя50 мл 2 н КОН3 - 7Спиртовой раствор с массовой долей спирта 50%

Как видно из табл. 1, особенности метода состоят, прежде всего, в выборе экстрагирующего растворителя (диэтилового или петролейного эфиров), количества экстракций, растворителя для промывания и других методических моментов.

Стандартизированные методы определения неомыленных веществ, которые сейчас действуют в Украине и других странах, также различаются между собою экстрагирующим растворителем, условиями промывания экстракта и другими существенными моментами.

По данным литературных источников, а также по результатам экспериментальных исследований, выход неомыленных веществ при использовании диэтилового эфира выше, чем при использовании петролейного эфира (приблизительно на 30%), о чем свидетельствует табл. 2, где представлены результаты анализов фракции сырых и рафинированных образцов масел (подсолнечное, соевое).

Таблица 2. Результаты выхода неомыленных веществ

Образец, методСодержание, % от веса масла
неомыленные веществажирные кислотынеомыленные вещества с поправкой на жирные кислотыстериныкаротиноиды
Нерафинированное подсолнечное масло
— с применением диэтилового эфира в качестве растворителя1,320,600,720,2530,84·10-4
— с применением петролейного эфира в качестве растворителя0,570,0070,500,1260,60·10-4
Нерафинированное соевое масло
— с применением диэтилового эфира в качестве растворителя1,230,520,710,23524,0·10-4
— с применением петролейного эфира в качестве растворителя0,560,04 0,520,1804,5·10-4

Таким образом, данные таблицы свидетельствуют, что полученная при анализе фракция неомыленных веществ методом с применением диэтилового эфира более чем в 2 раза превышает массовую долю фракции, полученной методом с применением петролейного эфира. Анализ неомыленных веществ показал, что такая разница в результатах связана с более высоким содержанием свободных жирных кислот и других компонентов неомыленной фракции, которая получена экстрагированием диэтиловым эфиром. Метрологическая оценка погрешностей показала, что при анализе масла методом с использованием петролейного эфира в некоторых случаях значительно больше (до 20%). Метод с применением петролейного эфира дает более стабильные результаты. Это объясняется меньшей растворимостью компонентов неомыленной фракции в петролейном эфире в сравнении с диэтиловым, а также условиями промывания. Кроме того, петролейно-эфирные растворы легче эмульгируются и при этом образуют стойкую эмульсию. Образование эмульсии приводит к потерям веществ.

Принимая во внимание вышеупомянутые положения, в национальном стандарте ДСТУ "Жиры животные и растительные и масла. Метод определения неомыленных веществ", разработанном специалистами УкрНИИМЖ, рекомендуется при анализе рафинированного дезодорированного масла использовать диэтиловый эфир или петролейный эфир, а при анализе других жиров и масел – петролейный эфир.

Такое предложение относительно выбора растворителя связано с тем, что в маслах рафинированных дезодорированных содержание неомыленных веществ составляет не более чем 1%. Поэтому результаты, полученные при анализе с использованием диэтилового и петролейного эфиров, могут быть сопоставимы.

При анализе других жиров и масел предлагается для получения сравнительных результатов использовать для экстрагирования лишь петролейный эфир.

В предложенном в стандарте методе с использованием диэтилового эфира промывание полученных экстрактов рекомендуется проводить дистиллированной водой вместо спиртовых растворов. Это объясняется тем, что использование этанола с массовой долей 50% для промывания приводит к отделению не только свободных жирных кислот, но и некоторого количества полярных компонентов.

Для получения более точного результата содержания неомыленных веществ в анализируемом образце считаем целесообразным одновременно с основным анализом проводить контрольный опыт, который учитывается при расчете содержания неомыленных веществ по соответствующей формуле.

В стандарте предлагаются также некоторые методические указания относительно сушки осадка и пр.

Выводы

1. При анализе рафинированного дезодорированного масла на содержание неомыленных веществ можно использовать как диэтиловый, так и петролейный эфир. При анализе других масел и жиров – петролейный эфир.

2. При проведении анализа определения массовой доли неомыленных веществ надо использовать некоторые методические указания относительно промывания экстракта, его сушки и т.п.

3. Необходимо также проводить контрольный опыт параллельно основному анализу, результаты которого должны быть учтены при расчете конечного результата.

Литература

1. Труды ВНИИЖ. Выпуск XXXII – Л., 1974.

2. Руководство по методам исследования, технохимическому контролю и учету производства масложировой промышленности. Т.1, кн. 2 – Л., ВНИИЖ, 1967.

3. ДСТУ ISO 18609:2004 "Жири тваринні і рослинні та олії. Визначання вмісту неомилюваних речовин. Метод з використанням екстракції гексаном".

4. ДСТУ ISO 3596:2004 "Жири тваринні і рослинні та олії. Визначання вмісту неомилюваних речовин. Метод з використанням діетилового ефіру".

5. ГОСТ 5479-64 "Масла растительные и натуральные жирные кислоты. Метод определения неомыляемых веществ".

Светлана Волкотруб, Любовь Григорова, Людмила Зеленина,

УкрНИИМЖ

 

Реклама

Вход