Методические усовершенствования метода определения показателя "пероксидное число" в&nbsp;фосфатидных концентратах </B>

Источник

Журнал "Олійно-жировий комплекс"

6603

Фосфатидный концентрат является товарным продуктом, содержащим различные группы растительных фосфорсодержащих соединений (лецитин, кефалин, фосфосерин, инозитолфосфатид, фосфатидная кислота и прочие соединения), а также масло (от 30% до 50%) [1]. Это один из основных видов сопутствующих маслам веществ. Производится фосфатидный концентрат из нерафинированного масла гидратацией с последующим сушением полученного гидратационного осадка. Состав фосфатидного концентрата не постоянен и зависит от вида масла, из которого он получен, особенностей способа получения, степени очистки и т.п. [2, 3].

Фосфатидные концентраты применяют в пищевой промышленности (кондитерской, хлебопекарной, маргариновой и пр.) и сельском хозяйстве для улучшения кормовых рационов животных [4, 5].

Контроль качества фосфатидного концентрата, особенно по показателям, которые влияют на здоровье и жизнь потребителей, имеет первоочередное значение и требует повседневного внимания и усовершенствования.

Это касается в первую очередь такого показателя качества, как "пероксидное число", который свидетельствует о содержании в фосфатидном концентрате продуктов окисления, то есть опасных для потребителей веществ.

Показатель "пероксидное число" может изменяться по времени, что приводит к расхождению при его определении.

Кроме того, специфичность фосфатидного концентрата как особого

соединения, невозможность достоверного определения в нем значения показателя "пероксидное число" требовали доработки метода определения пероксидного числа, которая и была проведена в лаборатории инструментальных исследований УкрНИИМЖ.

Методы определения пероксидного числа в жировых продуктах указаны как в научно-технической литературе, так и в нормативных документах [4, 5].

Все методы основаны на реакции взаимодействия между пероксидами или гидропероксидами и йодисто-водородной кислотой, которая образуется в результате реакции взаимодействия йодистого калия с уксусной кислотой. Этот процесс можно представить с помощью следующих химических уравнений:

KJ + CH3COOH = HJ + CH3COOK

СH3 (CH2) 6-CH-CH=CH (CH2) 7COOH + 2HJ →

|

O-OH

→ СH3 (CH2) 6-CH-CH=CH (CH2) 7COOH + J2 + H2O

|

O-OH

J2 + 2 Na2S2O3 = 2 Na + Na2S2O6

 

Предоставленные методы различаются количеством и соотношением использованных растворителей и уксусной кислотой, способом введения йодистого калия, продолжительностью йодистого калия с жиром до титрования раствором тиосульфата натрия, способом выражения пероксидного числа и др.

В инструментальной лаборатории УкрНИИМЖ были проведены экспериментальные исследования по определению пероксидного числа в фосфатидном концентрате. Исследования проводились на образцах фосфатидных концентратов подсолнечника, полученных на разных масложировых предприятиях Украины. Испытания проводились, беря за основу метод определения пероксидного числа, представленный в [2].

Анализ образцов по вышеупомянутому методу показал, что при добавлении раствора крахмала как индикатора на йод, к смеси, которая состоит из навески образца, хлороформа, уксусной кислоты и водного раствора йодистого калия, не наблюдается фиолетово-синей окраски, которая указывала бы на присутствие свободного йода. Это, в свою очередь, свидетельствует о невозможности выявления в материале пероксидов, способных разложить йодистый калии с образованием свободного йода.

Чтобы проверить полученный результат, а именно "отсутствие пероксидов" в образце, проводили экспериментальные исследования по нескольким направлениям изменений метода:

-         увеличение навески образца фосфатидного концентрата;

-         изменение условий процесса растворения фосфатидного концентрата;

-         замена одного из растворителей;

-         изменение условий пробоподготовки.

По каждому из этих направлений проводились испытания двух параллельных навесок одного и того же образца фосфатидного концентрата.

При увеличении навески фосфатидного концентрата от 0,4 до 6 г и, соответственно, увеличении количества необходимых растворителей (хлороформ и уксусная кислота) образование фиолетово-синей окраски не наблюдалось, то есть пероксидные соединения не определялись.

Изменение условий процесса растворения фосфатидного концентрата. При проведении эксперимента было использовано несколько вариантов растворения навески исследованного образца, а именно:

1. Две навески фосфатидного концентрата (около 1 г каждая) взвешивали в стакане емкостью 50 см3 и растворяли в 5 см3 хлороформа. Этот раствор фильтровали через бумажный фильтр в коническую колбу емкостью 250 см3, для количественного определения стакан дополнительно дважды промывали хлороформом порциями по 5 см3. Общее количество использованного хлороформа составляло 15 см3. В коническую колбу с растворенной навеской добавляли еще 15 см3 уксусной кислоты. Внесение раствора крахмала не изменяло окраски смесей, что указывает на отсутствие пероксидных соединений.

2. В конические колбы емкостью 250 смвзвешивали две навески (около 1 г каждая) фосфатидного концентрата. Навески растворяли непосредственно в 30 см3 смеси, которая состоит из равных частей хлороформа и уксусной кислоты. Добавление раствора крахмала и в этом случае окраски смеси не изменяло, что указывает на отсутствие пероксидных соединений.

Таким образом, изменение условий процесса растворения фосфатидного концентрата не влияло на результат анализа.

Замена одного из растворителей. В две конические колбы емкостью 250 смвзвешивали навески (около 6 г каждая) фосфатидного концентрата. Навески растворяли в 50 см3 смеси уксусной кислоты и изооктана, дальнейшее испытание проводили согласно ДСТУ ISO 3960. Добавление крахмала к смеси окраски раствора не изменило.

Изменение условий пробоподготовки состоит в том, что сначала из фосфатидного концентрата получили вытяжку по методу определения кислотного числа в фосфатидном концентрате. И только потом в этой вытяжке масла определяли пероксидное число. После добавления раствора крахмала смесь приобрела фиолетово-синюю окраску, что указывает на наличие свободного йода, который титровали раствором тиосульфата натрия до молочно-белой окраски.

Таким образом, проведенные эксперименты показали, что пероксидное число в фосфатидном концентрате можно определять только после проведения пробоподготовки с целью получения вытяжки масла, в которой и определяется пероксидное число.

Учитывая результаты этих экспериментов, в разработанном специалистами УкрНИИМЖ стандарте СОУ 15.4-37-212:2004 предложен доработанный метод количественного определения пероксидных соединений в фосфатидном концентрате, который можно использовать при испытании образцов в диапазоне содержания пероксидных соединений от 2 до 10 ½ О ммоль/кг.

Выводы

На основании проведенных экспериментальных исследований предложен доработанный метод определения пероксидного числа у фосфатидного концентрата, в котором подготовка пробы к испытанию связана с процессом получения вытяжки масла из навески фосфатидного концентрата. Только после этого в полученной вытяжке происходит реакция окисления, характерная количественному определению пероксидов.

Метод определения пероксидного числа в фосфатидном концентрате представлен в СОУ 15.4-37-212:2004.

С. Волкотруб, Л. Григорова, Л. Зеленина, Л. Кузнецова

УкрНИИМЖ УААН

1. Арутюнян Н.С., Корнева Е.П. Фосфолипиды растительных масел – М.: "Агропромиздат", 1986.

2. ТУ 9146-203-03345-34 "Концентраты фосфатидные. Технические условия".

3. ГОСТ 26593 "Масла растительные. Определение перекисного числа".

4. ДСТУ ISO 3960-2001 "Жири та олії тваринні і рослинні. Визначення пероксидного числа".

5. Руководство по методу исследования, техническому контролю и учету производства масложировой промышленности (Т. 3) – Л., 1963.

6. Технический контроль и учет производства маслодобывающей и жироперерабатывающей промышленности (Т. 1) – М., 1959.

7. Зиновьев А.А. Химия жиров – М., 1952.

8. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. Изд-е 3-е – М.: "Химия", 1971.

9. СОУ 15.4-37-212:2004 "Концентрати фосфатидні. Технічні умови".

10. Лабораторный практикум "Химия жиров" (под ред. Арутюнян Н.С.) – Санкт-Петербург, 2004.

Реклама

Вход